甲苯法测水分测定器 煤中分析水分的测定方法(甲苯蒸馏法)

 

一、方法提要

称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。(量热仪)

二、试剂

1.甲苯(GB 684):化学纯。

2.无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。

3.仪器、设备

分析天平:最大称量为200g,感量0.001g。

电炉:单盘或多联,并能调节温度。

冷凝管:直形,管长 400mm左右。

水分测定管:量程0~10mL,分度值0.1mL。水分测定管须经过校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。

小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。(煤质化验设备)

微量滴定管: 10mL,分度值为0.05mL。

量筒: 100mL。

圆底蒸馏烧瓶:500mL。

蒸馏装置:由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头(那艾仪器 甲苯法水分测定仪 型号:NAI-ZLY-4T 针对甲苯蒸馏水分测定研制)



三、分析步骤

1.称取25g、粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样,精确至0.001g,移入干燥的圆底烧瓶中,加入约80mL,甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。(煤质分析仪器)

2.在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热,直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。

3.取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(mL),并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。

四、回收曲线的绘制

用微量滴定管准确量取0,1,2,3,.,10mL蒸馏水,分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL,甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时,需重作回收曲线。

五、分析结果的计算

空气干燥煤样的水分按式计算:

Mad=m1/m×100

注:Mad空气干燥煤样的水分含量,%;m1煤样干燥后失去的质量,g;m2煤样的质量,g

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